油(you)品水(shui)溶性(xing)酸(suan)及堿的測定，是檢(jian)查(cha)油(you)品中是否含(han)有能直接(jie)腐蝕金(jin)屬的水(shui)溶性(xing)酸(suan)或(huo)減的定性(xing)分析方(fang)法(fa)。其測定方(fang)法(fa)采(cai)用(yong)GB/T259-I998法(fa)。
儀器與材料
①分液漏斗(dou):25OmL或500ml。
②試管:直徑(jing)15-20mm,高度為140-150mm.用無色玻璃(li)制成。
③配斗:普通玻璃(li)漏(lou)斗。
④量筒(tong):25mL,50mL和(he)100mL。
③錐形瓶:1OOmL和250mL。
⑥瓷蒸發皿。
⑦電熱板(ban)及(ji)水浴。
⑧酸(suan)度計:其有玻璃-氯化銀電極(或玻璃一(yi)甘汞電極)，精度為pH≤0.01。
⑨甲基(ji)橙指示液(ye):配成0.2g/L水溶液(ye)。
⑩酚酞指(zhi)示(shi)液:配成(cheng)10g/L乙(yi)醇溶液。
?95%乙醉:分析(xi)純，呈中性。
?溶劑油(you):120號。符合SH0004橡(xiang)膠工業用(yong)溶劑油(you)規定。
?蒸餾(liu)水(shui):符合GB6682實驗(yan)室用(yong)水(shui)規格中的三級用(yong)水(shui)規定。
?濾(lv)紙(zhi):定性分析濾(lv)紙(zhi)。
試驗注意事項
①試驗所用(yong)的(de)儀器必(bi)須清潔，所用(yong)蒸餾水、乙醇(chun)、汽油等必(bi)須檢查證明確呈中(zhong)性(xing)，方可使用(yong)。
②水溶性酸(suan)及堿(jian)易沉淀在試(shi)樣底部，因此在量取試(shi)樣前應充分搖勻。
③應猛烈搖蕩分液漏斗內的混合液，使其充(chong)分接(jie)觸，并注意適時打開分液翻斗的玻璃(li)塞(sai)(sai)放氣，以(yi)免漏斗因(yin)壓力過高將(jiang)玻璃(li)塞(sai)(sai)沖出。
④試驗(yan)(yan)柴(chai)油(you)、堿(jian)洗潤滑油(you)或(huo)含有(you)添(tian)加(jia)劑的潤滑油(you)，遇(yu)到試樣的水(shui)抽(chou)提液呈堿(jian)性反應時，或(huo)用蒸餾水(shui)抽(chou)提水(shui)溶(rong)性酸及(ji)堿(jian)，產生乳化時必(bi)須改(gai)用乙醇水(shui)溶(rong)液(1:1)重新(xin)進(jin)行試驗(yan)(yan).如(ru)仍呈堿(jian)性反應，才能判斷試樣中有(you)水(shui)溶(rong)性堿(jian)。
改用乙醇水溶液(1 1)代(dai)替水進行(xing)試驗，其(qi)目(mu)的是(shi)抑制鹽的水解。這(zhe)是(shi)因(yin)為:
a.在(zai)石油產(chan)品(pin)加工、精制過(guo)程中(zhong)，常采(cai)用堿(jian)洗(xi)(xi)的(de)辦(ban)法(fa)來除(chu)去(qu)其中(zhong)的(de)有(you)(you)機酸(suan)(主要是環烷酸(suan))等(deng)有(you)(you)害物(wu)質。經(jing)過(guo)堿(jian)洗(xi)(xi)的(de)柴油或潤滑油，由于其中(zhong)的(de)有(you)(you)機酸(suan)與堿(jian)作(zuo)用生成有(you)(you)機酸(suan)鹽(yan)(又稱皂)在(zai)水(shui)洗(xi)(xi)時(shi)不(bu)能完全除(chu)盡，遇水(shui)時(shi)水(shui)解而(er)呈(cheng)堿(jian)性。
b.潤滑油中(zhong)加人的(de)清凈(jing)分散(san)劑(ji)(ji)多是有機鋇(bei)鹽(yan)(yan)、鈣(gai)鹽(yan)(yan)或(huo)鎂鹽(yan)(yan)，這些鹽(yan)(yan)類(lei)(lei)水解也呈堿(jian)性，同時(shi)為了(le)(le)中(zhong)和潤滑油在(zai)使用過(guo)程中(zhong)因氧(yang)化(hua)生(sheng)成(cheng)的(de)酸(suan)類(lei)(lei)物質(zhi)，在(zai)制造清凈(jing)分散(san)劑(ji)(ji)時(shi)都加入了(le)(le)過(guo)量(liang)的(de)氮氧(yang)化(hua)鋇(bei)或(huo)氫(qing)氧(yang)化(hua)鈣(gai)，使堿(jian)值(zhi)增大，有的(de)堿(jian)值(zhi)可高達(da)250mgKOH/g以(yi)上。
上(shang)述有機酸鹽(yan)(yan)水(shui)(shui)解時(shi)(shi)，生成(cheng)了強堿(jian)與弱的(de)(de)有機酸，雖(sui)(sui)然(ran)(ran)水(shui)(shui)解程(cheng)度不(bu)太大，但仍(reng)能使(shi)水(shui)(shui)抽(chou)提(ti)液(ye)(ye)(ye)的(de)(de)pH值大于(yu)8.2，所以其水(shui)(shui)抽(chou)提(ti)液(ye)(ye)(ye)能使(shi)酚(fen)酞指示液(ye)(ye)(ye)呈(cheng)堿(jian)性反應。改用乙醇(chun)水(shui)(shui)溶(rong)液(ye)(ye)(ye)(1 1)后，由于(yu)水(shui)(shui)的(de)(de)濃度減小(xiao)(xiao)，鹽(yan)(yan)類的(de)(de)水(shui)(shui)解程(cheng)度比純水(shui)(shui)時(shi)(shi)要小(xiao)(xiao)得多，這時(shi)(shi)，抽(chou)提(ti)液(ye)(ye)(ye)的(de)(de)pH值雖(sui)(sui)然(ran)(ran)仍(reng)人于(yu)7，但小(xiao)(xiao)于(yu)8.2，所以抽(chou)提(ti)液(ye)(ye)(ye)對酚(fen)酞指示液(ye)(ye)(ye)不(bu)呈(cheng)堿(jian)性反應。
⑤試驗(yan)中，反應的(de)靈敏(min)性與指(zhi)示液的(de)濃度有關(guan)，因此所加入(ru)的(de)指(zhi)示劑不(bu)能超(chao)過規定(ding)的(de)滴數。
⑥酸度(du)計(ji)使用前必須熟悉(xi)使用說(shuo)明書(shu)，掌(zhang)握儀(yi)器的技術性能，嚴格(ge)按(an)照說(shuo)明書(shu)的要求(qiu)進行操作。
